Определение массовой доли жира (ГОСТ 5899-85)
Сначала, используя таблицу, определяют массу навески, после чего взвешивают необходимое количество измельченного продукта с точностью до 0,001 г.
Навеску помещают в фарфоровую ступку, растирают пестиком в течении 2-3 минут, добавляют 2 мл растворителя (заранее откалиброваны пипеткой) и продолжают растирать еще 3 минуты. Затем содержимое чашки фильтруют в сухую стакан через складчатый бумажный фильтр, который находится в маленькой воронке, отбросив первые 2-3 капли. Фильтрат аккуратно перемешивают стеклянной палочкой наносят 2 капли на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления. Определение проводят не менее 3 раз и за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение. Время фильтрации и определения показателя преломления должен составлять не более 30 минут через избежание испарения растворителя.
Таблица – Зависимость массы навески от массовой доли жира
Предполагаемая массовая доля жира,% | Масса навески исследуемого продукта, г |
более 30 | не менее 0,5 |
от 20 до 30 | 0,6-0,8 |
от 10 до 20 | 0,8-1,2 |
менее 10 | 1,2-1,7 |
Измерение показателя преломления исследуемого фильтрата принято проводить при 20˚С. Если эта операция проводилась при другой температуре, то необходимо занести поправку в соответствии с поправкой при рефрактометрическом определении показателей преломления раствора жира или смеси жиров для температур от 15-35˚С.
Массовую долю жира (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество определяют по формуле:
где Vр — объем растворителя, взятый для извлечения жира, мл;
ρж — Относительная плотность жира при 20˚С, определенная по таблице, г/см3;
Пр — коэффициент преломления растворителе;
Прж — коэффициент преломления раствора жира в растворителе;
Пж — коэффициент преломления жира, определенный по таблице;
100 — коэффициент перевода в проценты;
W — влажность данного изделия;
m — масса навески, г.
Если изделие содержит неизвестный жир или сложную смесь жиров, предварительно жир экстрагируют из 5-10 г изделия трехкратной количеством хлороформа, встряхивая колбу в течение 15 минут, фильтруют, отгоняют растворитель, остаток высушивают и определяют коэффициент преломления.