Качественно крахмал определяют, используя йодную реакцию или путем микроскопического исследования препаратов. Для качественной характеристики крахмала определяют его температуру клейстеризации, скорость осахаривания, вязкость.
Количественно крахмал определяют негидролитическими и гидролитическими методами. Негидролитические методы основаны на определении негидролизованого крахмала, изъятого соответствующими растворами (холодная соляная кислота, надхлорного, трихлоруксусная и сульфосалициловой кислоты, растворы хлоридов кальция, цинка, магния, щелочи, глицерин и т.п.). Далее крахмал осаждают спиртом и определяют весовым путем. Количественно крахмал и его компоненты определяют также гравиметрические (осаждение йодом).
К гидролитическим методам определения количества крахмала относятся спектрофотометрические (комплексы с йодом), хроматографические и поляриметрические методы, а также амперметрическое и потенциометрическое титрование.
Гидролитические методы определения крахмала основаны на определении восстановителей (глюкозы), образующегося при кислотном или ферментативном гидролизе крахмала с помощью химических или ферментативных методов.
Количественное определение крахмала с помощью методов фотометрииосновано на гидролитическом расщеплении крахмала до глюкозы, содержание которой устанавливают с помощью различных методов. Продукты, выделяющиеся при гидролизе, количественно определяют различными методами: с помощью реакции с 3,5-динитрисалициловою кислотой. Содержание сахара в исследуемом растворе рассчитывают с помощью калибровочной кривой, составленной по стандартным (рабочим) раствором глюкозы. Также крахмал определяют спектрофотометрически (комплексы с йодом).
При газохроматографическом методе определении крахмала его также сначала переводят в глюкозу, которую затем предварительно переводят в более легкие соединения, например в ацетаты сорбита или нитрит глюконовой кислоты. Этот метод является долгим и требует надлежащего оборудования, поэтому рассматриваются другие возможные методы определения крахмала.
Поляриметрический метод определения крахмала по Эверсу
Наиболее рациональным методом определения содержания крахмала в сырье считается поляриметрических методов. Метод определения основан на растворении крахмала и измерении величины угла вращения плоскости поляризации света сахаросодержащих раствором. Угол вращения плоскости поляризации пропорционален концентрации оптически активного вещества. Крахмал и другие сброженные углеводы зерна переводят в раствор путем обработки смолотого зерна раствором HCl при нагревании.
Для определения крахмала в зерновках кукурузы были использованы поляриметрических методов по Эверсу.
Ход анализа поляриметрического метода определения крахмала по Эверсу
5 г мелко молотой муки переносили в мерную колбу на 100 мл, приливала 25 мл 1% раствора соляной кислоты, хорошо перемешивали и добавляли еще 25 мл той же кислоты, смывая частицы навески со стенок. Ставили на кипящую водяную баню на 15 минут, интенсивно перемешивая, особенно первые 5 минут. Затем извлекали колбы из бани, приливала 30 мл холодной воды и быстро охладить. Добавляли 4 мл 2,5% раствора молибденовокислого аммония для осаждения белков, перемешивали, доводили дистиллированной водой до метки и снова перемешивали. После отстаивания фильтровать через сухой фильтр (перед самим определением). Перед поляриметрированием полученных растворов обязательно проверяли с дистиллированной водой нулевую точку поляриметра. Затем поляриметрировали полученный прозрачный раствор. Для этого, прополоснувши сначала этим же раствором чистую поляриметрических трубку, наполняли ее так, чтобы сверху краев трубки был высокий мениск, с помощью стекла «срезать» мениск и закрыть трубку так, чтобы в ней не было пузырька воздуха.
Расчет результатов анализа производится по формуле:
Автор статьи: Сушко А.